1.流動相管理
-過濾與脫氣:使用前需用0.45μm濾膜過濾,并通過超聲波脫氣或在線脫氣裝置去除氣泡。
-溶劑選擇:優(yōu)先選用色譜純試劑和超純水,避免使用低純度溶劑導(dǎo)致基線噪音或柱效下降。
-更換周期:水相流動相需每日更換,含緩沖鹽的流動相需現(xiàn)配現(xiàn)用,防止細(xì)菌滋生。
2.色譜柱維護(hù)
-沖洗流程:
-反相柱:使用后先用5%甲醇水溶液沖洗30分鐘,再用純甲醇沖洗30分鐘。
-正相柱:用異丙醇過渡后沖洗。
-保存條件:長期不用時,用甲醇:水(95:5)保存,避免柱床干涸或微生物生長。
3.泵系統(tǒng)維護(hù)
-單向閥清洗:每月用異丙醇超聲波清洗15分鐘,若壓力波動超過0.3MPa需立即清洗。
-密封墊更換:每3個月檢查柱塞密封墊,漏液時需更換,并清零送液量記錄。
-吸濾頭處理:堵塞時用異丙醇超聲波清洗,若變黑需更換。
4.檢測器保養(yǎng)
-氘燈管理:每2000小時更換一次,或當(dāng)220nm波長下參比池能量低于400時更換。
-流通池清潔:每月用異丙醇或甲醇沖洗,防止樣品殘留或氣泡干擾。
5.進(jìn)樣器維護(hù)
-清洗流程:每日用50%甲醇水溶液沖洗進(jìn)樣針,防止交叉污染。
-密封墊更換:每500次進(jìn)樣后檢查轉(zhuǎn)子密封墊,磨損時需更換。

二、島津LC20A液相色譜儀常見故障及排查方法
1.泵無法啟動或報錯“HOME POS”
-原因:電動機(jī)原始位置檢測失敗,可能由泵體缺油、橢輪磨損、皮帶松動或傳感器污染導(dǎo)致。
-解決方案:
-斷電后打開泵體,清理銹漬并加注機(jī)油至橢輪和連接輪。
-調(diào)整或更換皮帶,確保與齒輪摩擦力正常。
-清潔位置傳感器上的浮灰。
2.檢測器報錯“LAMP NOT LIT”或“CHECK NO GOOD”
-原因:氘燈故障或電路板損壞(如電源板、CPU板電壓異常)。
-解決方案:
-用萬用表測量氘燈排線針腳電壓(黃色與橘黃色針腳點(diǎn)燈時10.5-10.7V,點(diǎn)亮后7V;橘黃色與褐色針腳點(diǎn)燈時170V,點(diǎn)亮后70V)。
-電壓正常則更換氘燈;異常則檢查變壓器至電源板、電源板至CPU板的電壓。
3.基線漂移或噪音大
-原因:泵壓不穩(wěn)、流動相污染、檢測池氣泡或環(huán)境干擾。
-解決方案:
-檢查單向閥、吸濾頭是否堵塞,清洗或更換。
-用停泵或空氣池模式觀察基線,確認(rèn)流動相純度。
-清洗檢測池,排除氣泡,調(diào)整波長模式(避免雙波長模式)。
4.脫氣機(jī)紅燈報警
-原因:真空腔真空度下降,可能由凝結(jié)水、過濾器堵塞或真空泵故障導(dǎo)致。
-解決方案:
-檢查真空泵和真空腔內(nèi)是否有水滴,去除后重啟。
-更換發(fā)黑的空氣過濾器,清理真空泵鼓膜灰塵。
-用短接法判斷管路或真空腔漏氣,必要時更換電路板。
5.漏液報警
-原因:管路連接松動或漏液閥值設(shè)置過低。
-解決方案:
-檢查各連接部件,擰緊或更換密封件。
-通過面板VP鍵進(jìn)入校正支持組,調(diào)整漏液閥值(LEAK THR)。
三、島津LC20A液相色譜儀操作規(guī)范要點(diǎn)
1.開機(jī)順序:泵→柱溫箱→自動進(jìn)樣器→檢測器→系統(tǒng)控制器→電腦。
2.排氣操作:輸液泵和自動進(jìn)樣器需分別進(jìn)行Purge,排除流路氣泡。
3.進(jìn)樣要求:使用HPLC專用進(jìn)樣針,體積為定量環(huán)的3-4倍,避免交叉污染。
4.系統(tǒng)平衡:進(jìn)樣前需等待基線平穩(wěn)(輸出信號穩(wěn)定),壓力波動小于0.1MPa。
5.關(guān)機(jī)流程:先用流動相沖洗20分鐘,再用純甲醇沖洗色譜柱及流路,最后關(guān)閉檢測器電源。
四、島津LC20A液相色譜儀注意事項
-環(huán)境要求:實(shí)驗室濕度需控制在50%以下,溫度20-25℃,避免腐蝕性氣體。
-電源管理:確保儀器接地良好,防止電壓波動損壞電路板。
-數(shù)據(jù)備份:修改或刪除方法文件前需備份,避免數(shù)據(jù)丟失。
-緊急處理:壓力異常時立即停泵,檢查管路堵塞或漏液,防止泵頭損壞。